检测酚类产品组成中气相色谱仪的应用

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       气相色谱仪检测酚类产品组成使用PBOB液晶作固定液，少量磷酸为减尾剂，白色405硅烷化载体配制的固定相，试样不需转化处理，直接进样，分离、分析甲酚异构件等组分。丈量各组分的峰面积，按面积归一化法计算各组分的百分含量。
       

        度合用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的测定。
　　　　　　
　　一、气相色谱仪检测酚类产品组成仪器和试剂
　　
　　1．仪器和试剂
　　
　　色谱仪：具有以下技术特性的任何色谱仪。
　　
　　(1)氢火焰离子化检测器：敏感度优于10-9克/秒(苯)。
　　
　　(2)记实器：量程为0～1、0～5、0～10毫伏均可。
　　
　　(3)色谱柱：柱长2～4广，内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
　　
　　(4)氮气(氦气)，纯度大于99%。
　　
　　(5)氢气：纯度大于99%。
　　
　　(6)净化空气。
　　
　　(7)打针器：10微升微量打针器一支：0.25～1.0毫升医用打针器一支。
　　
　　托盘天平：感量0.1克。
　　
　　分析天平：感量0.0001克。
　　
　　色谱固定液：PBOB液晶，液晶相温度范围为120(122)S124(126)N193(195)℃.
　　
　　磷酸：分析纯，应符合GB1282-77《磷酸》的划定。
　　
　　载体：白色405硅烷化载体，80～100目，答应使用机能相似的载体。
　　
　　甲醇：分析纯，应符合GB683-79《甲醇》的划定。
　　
　　无水乙醇：分析纯，应符合GB678-78《无水乙醇》的划定。
　　
　　二氯甲烷：分析纯。
　　
　　苯酚：纯度大于99.0%.
　　
　　领甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　间甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　对甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,3-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,4-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,5-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,6-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　3,4-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　3,5-二甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　萘：纯度大于99.0%.
　　
　　2,3,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　2,4,6-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　3,4,5-三甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　邻-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　间-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　对-乙甲酚：纯度大于99.0%.
　　
　　二、气相色谱仪检测酚类产品组成分析步骤
　　
　　6．色谱分离的典型前提
　　
　　检测器：氢火焰离子化检测器
　　
　　固定液：6.5%PBOB液晶。
　　
　　磷酸：0.5%。
　　
　　载体：白色405硅烷化载体(80～100目)。
　　
　　色谱柱内径：3毫米。
　　
　　色谱柱长：2米。
　　
　　柱室温度：开机升温至136℃，1小时后降到114℃操纵注。
　　
　　检测器温度：200℃。
　　
　　汽化室温度：270℃。
　　
　　出口温度：200℃。
　　
　　氮气流量：18毫升/分。
　　
　　氢气流量：30亳升/分。
　　
　　空气流量：500亳升/分。
　　
　　记实器纸速：0.5厘米/分。
　　
　　输入的高电阻：103兆欧。
　　
　　衰减档：×1/8。
　　
　　进样量：0.2～0.6微升。
　　
　　注：色谱柱停用后，每次开机都要进行一次升温、降温过程。
　　
　　7．在知足第5条中对分离度R的要求下，答应适当调节操纵前提。
　　
　　8．按色谱分离前提启动色谱仪，待仪器不乱后，取稀释的试样进行分析。

       三、气相色谱仪检测酚类产品组成预备工作
　　
　　2．色谱柱的制备(以内径3毫米，长2米的色谱柱为例)
　　
　　称取0.04克磷酸，加入与8克载体等体积的甲醇溶解，移入蒸发皿中，将8克405硅烷化载体倒入其中，红外灯下缓慢搅拌烘干，再称取0.52克PBOB液晶，置于蒸发皿中，加入与8克载体等体积的二氯甲烷溶解，待全溶后，将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中，在40～50℃或室温下缓慢搅拌烘干，待无二氯甲烷气息时，即可装柱。
　　
　　3．色谱柱的老化
　　
　　新制备好的色谱柱在150℃，通载气老化8～16小时。
　　
　　4．色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值，必需知足如下要求：
　　
　　tr(对)·tr(间)
　　
　　R=-----------
　　
　　y1/2(对)·y1/2(间)
　　
　　式中：R--相对分离度，数值应大于1.0；
　　
　　tr(对)--对甲酚的留存值，毫米；
　　
　　tr(间)--间甲酚的留存值，毫米；
　　
　　y1/2(对)--对甲酚的留存值，毫米；
　　
　　y1/2(间)--间甲酚的留存值，毫米；
　　
　　同时，2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度R值也应大于1.0。
　　
　　5．试样的稀释
　　
　　量取约0.5毫升混合甲酚试样，加入5毫升无水乙醇，稀释后待分析。