在装置色谱柱之前,必需对一下几个方面进行查看,以确保您的色谱柱得到精确的剖析成果,并延伸运用寿命。
1.载气净化
对于气相剖析,运用纯洁、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致剖析成果的误差和不确定性。一般主张是在剖析中运用脱水脱氧净化器。同样,对一切火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,主张采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。
2.进样口查看
进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和杰出惰性对于色谱柱功能有着十分重要的作用。在装置色谱柱之前,请仔细查看上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。别的,衬套还有必要进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分化。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能呈现孔洞而形成泄漏,请注意经常替换隔垫,选用耐高温和低丢失的隔垫,对于国产进样垫,主张在运用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再运用,这可以防止色谱柱运用过程中由于进样的丢失而导致鬼峰。
3.检测器的查看
有必要确认检测器处于杰出的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。查看检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。
来源:中国仪器网
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