近日,有些用户在反映用红外或卤素水分仪在测试固体样品中的水分含量的时候,与用户或供给商提供的水分测试讲演的结果有一定的误差,他们在怀疑仪器的正确性的同时,也怀疑测试水分分析方法的公道性。经与我公司技术职员沟通后,基本判定题目和症结所在:
1、 经由不同型号快速水分测定仪对统一样品的测试,其结果在正常的误差范围之内,这样基本排除了仪器正确性的怀疑。
2、 仔细询问与其它用户水分测试结果存在误差,发现对方测试的方法是用的卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分。其结果往往比较低。
3、 用户也不能判定样品中是否除了水分,还存在着其它的挥发性溶剂。
综上所述,我们对用户的样品测试过程中存在的误差,基本原因是用户的样品除了水分外,还存在着其它挥发性的溶剂,同时,根据测试温度的不同,其它会泛起不同的变化。
我们知道,红外或卤素快速水分测定仪的测试原理是加热减重法,是通过加热到一定的温度,挥发样品的水分,从而根据电子天平的计算功能,计算出样品的水分百分含量,其结果和精度是根据电子天平的精度而定,当然,加热方式的速度、平均度,也一定影响了样品测试水分的正确性。目前,因为卤素加热器的加热速度主和平均度均 优先于红外加热方式,价格上也没有很大的差别,卤素快速水分测定仪逐步得到推广。
假如样品存在着其它的挥发性的溶剂,我们在加热挥发水分的同时,也挥发其中的挥发性溶剂,所以减重的部门并不代表着水分的正确含量,所以,这个时候,采用快速水分测定仪测定样品的水分是不正确的,挥发性溶剂含量越高,误差就越大。
假如遇到这种情况,我们建议用户采用卡尔费休容量法或库仑法测试样品的水分,因为卡尔费休试剂只对水分产生化学反应,从而避免了其它溶剂对测试样品中水分含量的影响。通过这种方法测试出来的结果应该是正确的,当然,根据固体样品机能的不同,可以采取不同的方法。假如样品溶解于甲醇,那相对来说采用容量法来的利便。假如固体样品不溶解于甲醇,采用库仑法,另外再加装固体气化器配合使用。
当然,红外或卤素水分测定仪广泛应用于各种行业中,因为其快速、利便,精度度高得到大家的认可。但因为对样品要求,而使其有一定的局限性。所以用户在选择水分测定仪的时候,最好能够了解自己所要测试的样品物理和化学机能,是否有的杂质,以减少在购置仪器所造成不必要的麻烦。
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